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水中碳14分析方法征求意见 涉TOC和液闪仪

2017年02月16日 11:12:17中国环保在线编辑:周末人气:31182


  【中国环保在线 行业标准】环保部于近日发布了《水中14C分析方法—湿法氧化法(征求意见稿)》,分析方法适用于核设施液态流出物中碳14的测定,环境水体中碳14分析可参考使用。此标准中所用的氧化装置可选用TOC分析仪,也可自行搭建;分析装置为低本底液体闪烁仪。

水中碳14分析方法征求意见 涉TOC和液闪仪
 
  环保部于近日发布了《水中14C分析方法—湿法氧化法(征求意见稿)》。历时五年,经过广泛调研和实验室认证,标准编制单位环境?;げ亢擞敕浒踩行淖钪杖范耸ㄑ趸鸵禾迳了讣际醴ń兴刑?4的测定,分析方法适用于核设施液态流出物中碳14的测定,环境水体中碳14分析可参考使用。
 
  方法原理为:通过酸解洗气、加过硫酸盐氧化剂(根据需要,也可适当增加催化剂)对样品进行处理,将样品中所含的无机碳和有机碳转化为二氧化碳,通过载气(氮气)吹扫后用无机碱液或有机碱液吸收,吸收液加闪烁液制样后,在液体闪烁计数器上进行碳14的活度测量。
 
  根据目前市场上的仪器,此标准中所用的氧化装置可选用TOC分析仪,也可自行搭建;分析装置为低本底液体闪烁仪。
 
  水中14C分析方法—湿法氧化法
 
  1  适用范围
 
  本标准规定了水中14C的湿法氧化—液体闪烁计数器测定分析方法。
 
  本标准规定的分析方法适用于核设施液态流出物中14C的测定?;肪乘逯?4C分析可参考使用。
 
  本方法的最小可探测限:1.0Bq/L。
 
  2  规范性引用文件
 
  本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
 
  JJF1059.1-2012测量不确定度评定与表示
 
  3  方法原理
 
  3.1方法原理
 
  通过酸解洗气、加过硫酸盐氧化剂(根据需要,也可适当增加催化剂)对样品进行处理,将样品中所含的无机碳和有机碳转化为二氧化碳,通过载气(氮气)吹扫后用无机碱液或有机碱液吸收。吸收液加闪烁液制样后,在液体闪烁计数器上进行14C的活度测量。
 
  3.2 二氧化碳气体的转化

 

  3.3 二氧化碳气体的吸收
 
  4  试剂和材料
 
  本标准所用试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。
 
  4.1 过硫酸钠溶液:100g/L。
 
  4.2 酸溶液:5%V/V磷酸。
 
  4.3 二氧化碳吸收剂:1mol/L氢氧化钠溶液或有机碱。有机碱是较为高效的CO2吸收剂,
 
  市售的Carbo-Sorb○RE、Optisorb“1”和“Carbamate-1等均与LSC闪烁液兼容,其中10ml
 
  的Carbo-Sorb○RE可以吸收大约58mmol的CO2。
 
  4.4 14C标准:14C正十六烷或Na14CO3。
 
  4.5 14C系列淬灭标准源:CCl4 作为淬灭剂?;Т忝鸲嘤肅Cl4、丙酮、氯仿或硝基甲烷作为淬灭剂。
 
  4.6 闪烁液。
 
  5  仪器和设备
 
  5.1 样品制备装置如图1所示。此外,TOC分析仪通常也可用作样品制备装置。
 
  5.2分析天平:精度为0.1mg。
 
  5.3棕色试剂瓶:保存样品溶液,使用前需在400°C下烘干。
 
  5.4移液器:1ml、5ml刻度移液器。
 
  5.5高纯氮气:纯度大于等于99.99%。
 
  5.6液闪计数瓶:20ml低钾玻璃瓶。
 
  5.7低本底液体闪烁计数器:本底小于20cpm。
 
  5.8 采样容器:玻璃容器或塑料容器。
 
  6  干扰及消除
 
  6.1  玻璃容器在第一次使用前,应洗净、烘干。
 
  6.2  塑料容器(尤其是新容器)应注入蒸馏水放置一段时间或在水中煮沸后使用。

6.3  如果样品中存在悬浮物,则应进行过滤(0.45μm滤膜),取用滤出液。
 
  7  样品采集与保存
 
  7.1 采集的样品应避光密封保存在预先洗净烘干的采样容器中,采样容器要完全充满,不留气泡。
 
  7.2 采集完的样品须在短时间内完成分析测量过程,尽可能在24h内测定。
 
  8   分析步骤
 
  8.1 检查样品制备装置及其气密性。
 
  8.2 用纯水对样品制备装置进行清洗,排出清洗液。
 
  8.3 在二氧化碳吸收瓶中共加入无机碱溶液或有机碱20ml(V1)。
 
  8.4 通入氮气,以将反应产生的二氧化碳载带到二氧化碳吸收瓶中。
 
  8.5 将体积为60ml(V2)的水样加入到反应器中。
 
  8.6 分别加入20ml磷酸溶液(4.2)和20ml过硫酸钠溶液(4.1)到反应器中。
 
  8.7 将反应器加热并控制温度在95±3℃,保持反应时间30分钟。
 
  8.8 反应过程中产生的二氧化碳气体经净化、干燥处理后进入到二氧化碳吸收瓶中。

8.9  将已吸收二氧化碳的吸收液均匀混合,并移取8ml(V3)至液闪计数瓶,再加12ml闪烁液后,旋紧瓶盖、摇匀、避光保存。
 
  8.10 用已知活度浓度的标准源作为样品,按上述8.1~8.9的方法和步骤,制备标定试样。8.11 将空白水样,按上述8.1~8.9的方法和步骤,制备空白试样。
 
  9  测量与数据处理
 
  9.1 测量
 
  将制备好的试样[包括待测试样(8.1~8.9),标定试样(8.10)、空白试样(8.11)]在低本底液体闪烁计数器中依次分别测量,并保证所有样品的测量时间一致。
 
  9.2 转化-吸收联合效率(ξ)
 
  根据标定试样的计数率、制定标定试样的活度浓度等,计算转化-吸收联合效率: 
  式中:ξ—转化-吸收联合效率
 
  Ns—标定试样的计数率,cps;
 
  Nb—空白试样的计数率,cps;
 
  V3—液闪计数瓶中所加样品的体积,ml(本标准取8ml);
 
  Es—标定试样的探测效率,%;
 
  V1—二氧化碳吸收液总体积,ml;
 
  V2—制备标定试样所用源的体积,ml;
 
  C—制备标定试样所用源的活度浓度,Bq/ml。
 
  9.3计算水中14C的放射性活度浓度的公式为:

 

  式中:A—待测水样的活度浓度,Bq/L;
 
  K—单位换算系数,1000ml/L;
 
  V1—二氧化碳吸收液总体积,ml;
 
  V3—液闪计数瓶中所加样品的体积,ml(本标准推荐8ml);
 
  Nλ—待测试样的计数率,cps;
 
  Nb—空白试样的计数率,cps;
 
  Eλ—待测试样探测效率,%;
 
  ξ—转化-吸收联合效率;
 
  Vλ—制备待测试样所用样品的体积,ml。
 
  10 不确定度分析
 
  本标准根据JJF1059.1-2012对湿法氧化法测定水中14C的不确定度进行分析。
 
  根据9.2和9.3的计算公式,用u(A)、urel(A)分别表示A的标准不确定度和相对标准不确定度:
 
  11 精密度和准确度
 
  14C活度浓度为14.2Bq/L的水样,重复性限为2.98Bq/L,再现性限为3.22Bq/L。
 
  14C活度浓度为142.9Bq/L的水样,重复性限为15.91Bq/L,再现性限为25.95Bq/L。
 
  14C活度浓度为1226.8Bq/L的水样,重复性限为68.04Bq/L,再现性限为195.55Bq/L。
 
  14C活度浓度分别为10Bq/L、100Bq/L和1000Bq/L时,各实验室试验数据的总平均值与参考值的相对误差均不超过3.5%。
 
  附录A 方法的探测限
 
  (资料性附录)
 
  计算探测限公式为:

 

  式中,LLD:探测限(Bq/L)
 
  K:置信系数(1.96,即95%的置信度)
 
  nb:空白试样计数率(3.95cpm)
 
  T:待测样品和空白试样测量时间(90min)
 
  η:二氧化碳转化率(0.94)
 
  ε:二氧化碳捕集效率(0.673)
 
  E:探测效率(0.66)
 
  κ:淬灭系数(0.942)(1mol/L氢氧化钠吸收液吸收)
 
  V:进样样品体积(0.06L)
(来源:仪器信息网)

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