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高效液相色谱仪一些常见故障处理分析

阅读:14发布时间:2018/3/21

故障1

流动相内有气泡 关闭泵 打开排空阀 按PURGE 键 清洗脱气 ,气泡不断的从过滤器冒出 , 进入流动相 , 无论打开PURGE 键几次 都无法清除不断产生的气泡。 
原因:过滤器长期沉浸于水液内 ,过滤头内部由于霉菌的生长繁殖 ,形成菌团阻塞了过滤器, 缓冲液难以流畅的通过过滤头 , 空气在泵的压力下经过过滤器进入流动相.处理过滤头浸泡在5%的硝酸溶液内 , 超声清洗十五分钟即可; 亦可将过滤头浸泡在5%的硝酸溶液中12-36小时 , 轻轻震荡几次 , 再将过滤器用纯水清洗几次, 打开排空阀 ,打开PURGE键清洗脱气如仍有气泡不断从过滤器冒出, 继续将过滤器浸泡在5%硝酸溶液中,如没有气泡不断从过滤器冒出,说明过滤器内部的霉菌菌团以被硝酸破坏,流动相可以流畅的通过过滤器,打开排空阀,打开泵流速调治1.0-3.0mL/min, 纯水冲洗过滤器1小时左右。即可将过滤器清洗干净 。关闭泄压阀,纯甲醇冲洗半小时即可。


故障2:柱压高 
原因:

(1)缓冲液盐份如(乙酸铵等)沉积柱内;

(2)样品污染沉积. 
处理对于第一种情况先用40-50度的纯水 , 低速正向冲洗柱子待柱压逐渐下降后 相应的提高流速冲洗柱压大幅度下降后 用常温纯水冲洗 , 之后用纯甲醇冲洗柱子30分钟 , 对于第2种情况 ,由样品的沉积引起污染的C18柱 , 和纯水反向冲洗柱子 ,然后换成甲醇冲洗 , 接着用甲醇+异丙醇[4+6]冲洗柱子[冲洗时间的长短由样品的污染情况而定] , 在用换成甲醇冲洗 , 然后用纯水冲洗 ,最后甲醇冲洗,正向冲洗柱子30分钟以上。


故障3:既无压力指示 又无液体流过
原因:

1 泵密封垫圈磨损

2 大量气体进入泵体. 
处理对于第一种情况,更换密封垫圈;对于第二种情况,在泵作用的同时,用一个50ml的玻璃针筒在泵的出口处不帮助抽出空气.。


故障4:压力波动大,流量不稳定。
原因:

系统中有空气或者单向阀的宝石球和阀座之间家有异物,使得两者不能密封. 
处理:工作中注意流动相的量.保证不锈钢滤器沉入储液器瓶底,避免吸入空气,流动相要充分脱气.如为单向阀和阀座之间夹有异物,拆下单向阀,放入盛有丙酮的烧杯用超声波清洗。


故障5

出峰不准,峰分叉。
原因:

(1)色谱柱被污染,(2)柱头填料塌陷。
处理对于第一种情况,先用纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定),再换成甲醇冲洗,然后再用纯水冲洗,最后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上.如冲洗后依然出峰不佳,则考虑第二种情况.对于第二种情况,拧开柱头,检查柱填料是否硬结或塌陷.去除硬结部分(污染的填料),装入新填料,滴一滴甲醇,填料下陷,再填,用与助内径相同的顶端平滑的不锈钢杆压紧,再填平,滴甲醇,再压紧反复几次,直至装满填平.柱头用甲醇冲洗干净,擦净柱外壁的填料,拧紧柱头,用纯甲醇冲洗30分钟以上。


故障6

峰面积重复性不佳。
原因:

(1)进样阀漏夜;   (2)加样针不到位. 
处理;对于第一种情况更换进样垫圈;对于第二种情况保证加样针插到底,注射样品溶液后须快速,平稳地从LOAD状态转换到INJECT状态,以保证进样量的准确.日常生活中,液相色谱仪的保养非常重要,如要注意不要让空气进入输液系统和高压泵中,储液器内的溶液如时间未用应清洗储液器并更换溶液,每次用完色谱仪后缓冲溶液要用纯水冲洗干净,防止无机盐析出或沉积;样品的前处理也很重要,任何样品都要尽可能地去除杂质,完全溶解,尽量减少对色谱柱的污染,以延长色谱住的使用寿命,同时避免注射过量浓的样品溶液,以免残留液在进样阀内析出固体引起堵塞;色谱住作好标记,用于不同分析目的的色谱住不要混用等。

 


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